Eléments de cryogénie

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Rendement de Carnot

Le rendement maximal d'une machine thermique est donné par le rendement de Carnot:

     

où    est la température de la source chaude

et    est la température de la source froide.

pour une machine frigorifique:

  

wpe2.jpg (20042 bytes)

Figure 0. Rendement de Carnot et rendement typique de systèmes à 4.2, 20 et 77 K.

Cryogénie

Source:  Pierre Zweiacker 1993.

Jusqu'à présent, l'étude et l'utilisation des supraconducteurs a nécessité la mise en oeuvre de dispositifs cryogéniques plus ou moins complexes. Si ces derniers ont commencé de s'alléger grâce à la découverte des céramiques supraconductrices dites à haute température critique - qui atteignent l'état superconducteur au-dessus de la température de liquéfaction de l'azote (77 K) -, rien n'indique toutefois que la supraconductivité à température ambiante soit accessible dans un proche avenir; et comme l'écrivent Ortoli et Klein: "... l'histoire de la supraconduction se confond avec celle de la quête des basses températures. "

Transport de Chaleur 

Les mécanismes de transport de chaleur 

Un dispositif cryogénique doit permettre de maintenir une température beaucoup plus basse que la température ambiante, dans une certaine zone d'expérimentation thermiquement isolée de l'extérieur. Or, la chaleur peut passer d'un corps chaud (à température T2) à un corps froid (T1) par conduction, par convection ou encore par rayonnement. Ces trois contributions à la puissance transférée suivent des lois différentes qui peuvent s'exprimer de la manière suivante, pour une configuration semblable à celle de la figure 1: 

Figure 1.  Puissance transférée entre deux corps à température T1 et T2.

Conduction:

   

Convection:

pour un écoulement laminaire du fluide séparant les deux corps:  

pour un écoulement turbulent :                                                 

pour autant que la différence de température minimale requise soit atteinte pour que la convection s'amorce (fonction de la viscosité, du coefficient de dilatation, ...) 

Rayonnement

La puissance rayonnée par une surface à température T est donnée par la loi de Stefan-Boltzmann: 

avec la constante de Stefan-Boltzmann = 5,67 10-8 [Wm-2K-4]

et le pouvoir d'absorption (dépendant de l'état de la surface: A = 0 pour une surface miroir; A = 1 pour une surface noire). 

De là, le bilan des puissances transférées entre les deux surfaces dépendra de leurs pouvoirs d'absorption et de leurs coefficients de réflexion. 

Le transport de chaleur par conduction ainsi que la convection se produisent dans des milieux matériels; on cherchera donc à réduire ces phénomènes en entourant le réservoir cryogénique d'un vide aussi poussé que possible. Quant au rayonnement, qui dépend très fortement de la température, on le contrôle par des écrans thermiques. 

Écrans thermiques 

Un écran thermique est constitué d'un objet placé entre la zone froide et la zone chaude, et maintenu à une température intermédiaire. Il renvoie généralement par réflexion une fraction importante de la chaleur émise par la zone chaude, alors que lui-même ne rayonne qu'une puissance thermique beaucoup plus faible en direction de la zone froide (du fait de la dépendance en T4). La surface de l'écran sera donc traitée de manière à présenter une réflectivité aussi élevée que possible. Il en va d'ailleurs de même - pour la même raison - de la zone froide. 

Figure 2.  Puissances transportées en présence d'un écran thermique.

Liquides cryogéniques 

Les principaux liquides cryogéniques utilisés sont l'hélium liquide (pour refroidir les supraconducteurs classiques, entre 0,5 et 4,2 K) et l'azote liquide (pour les écrans thermiques à 77 K, et pour refroidir les supraconducteurs à haute température critique), moins fréquemment l'hydrogène liquide (qui permet d'explorer une plage de température comprise entre 14 K et 20 K). De plus, les deux isotopes de l'hélium (3He et 4He) sont utilisés, soit séparément soit ensemble dans les cryostats à dilution. 

Quelques propriétés de ces éléments sont mentionnées dans le tableau 1. 

  TLiquéfaction [K] TSolidification [K] TInversion [K] Densité 
N2 77.36 63.3 621 0.808
4He 4.21 superfluide à 2.17 K 51 0.121
3He 3.18 superfluide à 2.6 mK 23 0.082
H2 20.36 14.02 205 0.070

Tableau 1.  Caractéristique des liquides cryogéniques usuels.

 

 

Du fait de la chaleur absorbée par le(s) bain(s) cryogénique(s), ces derniers subissent tout d'abord une évaporation qui absorbe une énergie proportionnelle à la quantité de liquide évaporé, du fait de la chaleur latente de cette transition de phase. Le gaz se trouve alors à la température de liquéfaction et commence à se réchauffer, au maximum jusqu'à la température extérieure. Le schéma ci-dessous indique les énergies enjeu dans ces processus, pour l'hélium normal (4He) et pour l'azote, ainsi que l'ordre de grandeur des prix correspondants. 

Tableau 2.  Energies en jeu dans un dispositif cryogénique
(en mai 2008, He ~12 CHF/l, N2 ~4 CHF/l)

 

La figure 3 représente un système cryogénique complet utilisant l'azote et l'hélium. Ce dernier est souvent utilisé en circuit fermé en raison de son prix. On le liquéfie au cours d'un cycle thermodynamique incluant un prérefroidissement au-dessous de sa température d'inversion (voir tableau 1), puis par une détente de Joule-Thomson: au cours de ce processus les pressions initiale (pression de stockage de l'hélium gazeux: 200 atmosphères) et finale (pression atmosphérique) sont maintenues constantes. L'azote, quant à lui, provient de l'air liquéfié par un cycle thermodynamique, et dont l'oxygène est séparé grâce à sa température de liquéfaction plus élevée de 13 K. 

Cryostat à Hélium

Les premiers cryostats utilisés dans le cadre de la recherche en basse température étaient fondés sur le principe de la bouteille inventée par le physicien écossais James Dewar (1842-1923). Ce récipient - utilisé encore aujourd'hui dans les thermos - est formé d'une double paroi de verre argenté (de façon à réfléchir le rayonnement thermique incident), l'espace entre les parois étant amené à un vide poussé (pour éviter la conduction et la convection). Les cryostats utilisant ce type de matériel comportent deux bouteilles de Dewar emboîtées, la plus petite contenant l'hélium alors que celle qui l'entoure est remplie d'azote, et sert d'écran thermique. L'utilisation du verre - mauvais conducteur de chaleur - permet de réduire la pénétration de chaleur par conduction dans les parois du cryostat. Toutefois, la fragilité de ces bouteilles les rend impropres à la plupart des applications industrielles. Depuis une vingtaine d'années, des cryostats métalliques de tailles et de formes diverses ont été développés selon les besoins. Dans un petit cryostat métallique utilisé pour la recherche sur les supraconducteurs (figure 4), un col assez long surmonte le réservoir d'hélium: constitué d'une tôle d'acier aussi fine que possible, il permet de limiter à un niveau supportable la conduction thermique par les parois du réservoir. 

Figure 3.  Dispositif cryogénique complet utilisant l'hélium 4 et l'azote.

Vide de paroi 

L'espace qui entoure le réservoir d'hélium et celui qui entoure le réservoir d'azote sont vidés en plusieurs étapes. Un pompage mécanique, puis par pompe à diffusion ou turbomoléculaire, permet d'abaisser la pression au-dessous de 10-3 Pa.

Par la suite, l'introduction de l'azote puis surtout celle de l'hélium produisent un cryopompage: les gaz à faible pression qui se trouvent encore dans l'espace considéré vont se condenser sur les parois refroidies; ils ne pourront donc plus contribuer à la conduction ni à la convection entre parois chaudes et parois froides, même s'ils se trouvent encore à l'intérieur de la zone vidée. Le cryopompage abaisse la pression au-dessous de 10-6 Pa. 

Descentes de courant 

Comme le montre sommairement la figure 4, le col du cryostat sert de passage à différents conduits reliant l'intérieur du réservoir d'hélium à l'extérieur (tube de transvasage, alimentation électrique de l'échantillon et/ou des bobines magnétiques, fils de mesure, ...). La forte différence de température qui existe entre les deux extrémités de ces conduits provoque un transfert de chaleur entre l'extérieur et l'hélium. 

Figure 4.  Cryostat métallique destiné à la recherche.

On peut limiter la puissance thermique transportée par les tuyaux et autres dispositifs non électriques, en utilisant des matériaux mauvais conducteurs de chaleur. En revanche, les amenées de courant constituent à cet égard un point critique du montage, la bonne conductivité électrique allant généralement de pair avec une bonne conductîvité thermique. Le dimensionnement des amenées de courant passe en premier lieu par une optimisation de la section: une section trop grande amènera une quantité excessive chaleur, de l'extérieur vers l'hélium, alors qu'avec une section faible, c'est l'échauffement par effet Joule (compte tenu du courant à transporter) qui apportera un surplus de chaleur au bain cryogénique. 

Effet des vapeurs froides 

Les performances d'un cryostat seront grandement influencées par la température à laquelle l'hélium évaporé va en sortir. Le tableau 2 montre par exemple que pour l'hélium, l'énergie évacuée par la chaleur latente de vaporisation est 74 fois plus faible que celle qui sert à réchauffer le gaz de 4,2 K à 300 K. Pour bénéficier de cette dernière, il convient donc d'obliger le gaz à se réchauffer avant de sortir du cryostat. À cet effet, on dispose sur le chemin des vapeurs froides un certain nombre d'écrans thermiques (situés dans le col du cryostat, pour la géométrie de la figure 4) reliés aux pièces qui recoivent le plus de chaleur de l'extérieur. En particulier, les amenées de courant pourront être soudées sur ces écrans de manière à être refroidies par l'hélium évaporé, ce qui augmente leur conductivité électrique et permet ainsi d'en réduire la section, pour un courant donné. Il résulte des considérations précédentes qu'une optimisation poussée des amenées de courant nécessite la prise en compte de la géométrie des écrans thermiques, du gradient de la température le long du conducteur, des dépendances en température des conductivités thermique et électrique, etc. 

Abaissement de la température par pompage 

Le tableau 3 donne les coordonnées de quelques points de la courbe d'équilibre entre liquide et gaz, dans le plan pression - température, pour 4He. On voit qu'il est possible d'abaisser la température du bain cryogénique en le maintenant à une pression réduite. Les pompes de type Roots (pompe à grand débit) permettent d'atteindre typiquement, sur un bain d'hélium, une pression d'environ 10 Pa. il en découle que ce procédé de refroidissement ne permet guère de descendre au-dessous de 1 K. Le maintien d'une pression faible sur un liquide implique l'évacuation ininterrompue de vapeur en volume considérable, sur un cryostat de grandes dimensions. Lorsque l'objet refroidi est assez petit, il est possible de le placer dans un réservoir séparé qui seul sera refroidi par pompage (figure 5). Les deux réservoirs d'hélium sont reliés par un tube capillaire ce qui permet de maintenir, par perte de charge, une différence de pression entre eux.

Figure 5.  Cryostat à pompage local.

Température [K] Pression [105 Pa]
4.21 1
4.00 0.820
3.18 0.310
3.00 0.242
2.00 0.032
1.00 0.00016
0.50 2 10-8

Table 3.  Equilibre liquide-gaz pour 4He.

4He et 3He 

Le tableau 4 donne les coordonnées de quelques points de la courbe d'équilibre entre liquide et gaz, dans le plan pression - température, pour 3He. En considérant, comme pour 4He, une limite de pression accessible d'environ 10 Pa, la température minimale est ici de 0,5 K. Ce type de cryostat reste peu utilisé. D'une part l'hélium 3 existe en quantités limitées (la proportion volumique d'hélium 3 dans l'air est d'environ 10-12 et l'acquisition de cet isotope est réglementé si bien qu'aucun cryostat à hélium 3 ne peut avoir de contenance supérieure à plus de quelques cm3; son coût s'éleve à plus de 500 francs par litre. D'autre part, il est possible de tirer un bien meilleur parti de l'utilisation de cet isotope, dans les cryostats à dilution. 

Température [K] Pression [105 Pa]
3.18 1
3.00 0.815
2.00 0.198
1.00 0.0112
0.50 0.00018

Table 4.  Equilibre liquide-gaz pour 3He.

Cryostat à Dilution 

Au-dessus de 0,87 K, il n'est pas possible de mélanger l'hélium 3 liquide et l'hélium 4 liquide. En revanche au-dessous de cette température, ces deux liquides deviennent miscibles dans toutes les proportions. Ces mélanges présentent des propriétés complexes qui donnent une image macroscopique des phénomènes quantiques qui prédominent à ces températures. En particulier, pour une proportion moléculaire d'hélium 3 inférieure à 15 % , ce dernier se comporte - dans l'hélium 4- comme un gaz de Fermi idéal, plutôt que comme un liquide. C'est dire que le passage d'une proportion supérieure à 15 % vers une proportion inférieure à ce chiffre correspond pour l'hélium 3 à une transition entre l'état de liquide de Fermi et celui de gaz de Fermi. Il s'agit d'une espèce d'"évaporation quantique", qui tout comme l'évaporation classique d'un liquide nécessite une certaine quantité de chaleur et provoquera un abaissement de la température. 

Figure 6.  Schéma du cryostat à dilution.

La mise en oeuvre de ce phénomène est réalisée dans les cryostats à dilution où l'hélium 3 accompli un cycle en circuit fermé. Dans la branche montante (figure 6) il subit une concentration et finalement une distillation qui l'amène pratiquement à l'état pur à température ambiante. En redescendant dans le cryostat, il passe par différents échangeurs de chaleur qui l'amènent à l'état liquide dans la chambre de dilution. C'est là que l'évaporation quantique a lieu, l'hélium 3 étant dilué dans l'hélium 4 à une proportion de 6 % environ. 

Ce genre de cryostat, s'il est assez difficile à réaliser et à utiliser, présente toutefois l'avantage de donner accès à des températures de l'ordre de 5 mK. Il est utilisé principalement en recherche fondamentale, pour l'étude des propriétés de la matière à très basse température 

Désaimantation Adiabatique 

Contrairement aux méthodes décrites ci-dessus qui permettent de maintenir continuellement une température choisie dans la zone d'expérimentation, la désaimantation adiabatique fonctionne grâce à une transformation unique, non cyclique, d'un sel paramagnétique. Cette transformation comporte deux étapes: une augmentation isotherme du champ magnétique, suivie d'une diminution adiabatique de ce même champ. La figure 7 montre la forme des courbes conrrespondant à des transformations adiabatiques dans le plan température - champ magnétique. On voit qu'en ramenant adiabatiquement à zéro le champ appliqué, à partir d'une valeur Hmax, la température du matériau paramagnétique considéré atteint une valeur finale considérablement plus basse que sa température initiale. 

Figure 7.  Refroidissement par désaimantation adiabatique.

Le schéma de la figure 8 montre un dispositif permettant de réaliser la transformation voulue. L'échantillon est placé sur le sel paramagnétique refroidi par désaimantation. Dans un premier temps, on applique un champ magnétique en laissant du gaz dans l'enceinte expérimentale. Ce gaz permet un transfert de chaleur - par conduction et convection - entre le sel paramagnétique et le bain cryogénique, ce qui maintient la température de l'échantillon égale à celle du bain (transformation isotherme). Puis l'enceinte est vidée et le champ est ramené à zéro (désaimantation adiabatique). L'échantillon est refroidi par contact avec le sel paramagnétique. Ce procédé a surtout été utilisé dans la "course au zéro absolu" et a permis d'atteindre des températures inférieures à 100 micro Kelvin. Une méthode analogue dans son principe, mais fondée sur l'alignement des moments magnétiques des noyaux des atomes (plutôt que sur les moments magnétiques des atomes eux-mêmes) a permis de battre des records de température, annoncées comme inférieures à 10 microK. Dans ce domaine, se pose toutefois le problème de la définition d'une échelle de température. 

Figure 8.  Dispositif de désaimantation adiabatique.

Pompes 

Les techniques du vide sont inextricablement liées aux dispositifs cryogéniques. Les paragraphes suivants donnent un aperçu des pompes les plus couramment utilisées. 

Pompe rotative 

La pompe rotative à palettes entraîne mécaniquement les particules de gaz, selon un cycle illustré à la figure 9. À l'intérieur d'un cylindre, tourne un rotor décentré. Deux palettes coulissant dans le logement aménagé diamétralement dans le rotor, sont poussées par un ressort central contre les parois intérieures du cylindre. Ces pompes, qui peuvent comporter plusieurs étages, ont des débits de 10 à 10'000 litres/minute selon leur taille, et peuvent atteindre un vide limite (dans des conditions normalisées) de l'ordre de 10-2 Pa. En cryogénie, elles servent surtout à produire le vide préliminaire nécessaire pour amorcer les pompes à diffusion d'huile ou les pompes turbomoléculaires. Les autres types de pompes mécaniques parfois utilisées sont les pompes à piston oscillant et les pompe trochoïdes (piston elliptique à rotation excentrique). 

Figure 9.  Cycle de pompage de la pompe rotative à palettes.

Pompes à diffusion d'huile 

Dans ce type de pompe, une vapeur d'huile, projetée à grande vitesse par chauffage, est violemment renvoyée vers le bas par des écrans réflecteurs métalliques. Au cours de ce mouvement, les particules d'huile entraînent les molécules de gaz vers la sortie, avant d'être condensées par un circuit de refroidissement (en général à eau) et de retourner au bain d'huile (figure 10). Ce type de pompe peut atteindre, en conditions normalisées, un vide limite de 10-5 Pa. Mais comme elles ne peuvent commencer à fonctionner que si la pression initiale n'excède pas 50 Pa environ, elles sont toujours associées à une pompe rotative, selon le schéma de la figure 11. D'un entretien délicat, ces pompes tendent à être remplacées par les pompes turbomoléculaires. 

Figure 10.  Pompe à diffusion d'huile.

Figure 11.  Stand de pompage à diffusion d'huile.

Pompe turbomoléculaire 

Ces pompes sont formées d'une turbine comportant plusieurs centaines d'ailettes, tournant à grande vitesse (de 20'000 à plus de 70'000 tours/minute), qui comprime le gaz vers la sortie. Le rotor est souvent posé sur des paliers à billes à grande vitesse ou, plus récemment, sur des paliers magnétiques. Les taux de compression atteignent plus de 1010 pour l'air. Ne nécessitant qu'un entretien très réduit, elles permettent d'atteindre un vide limite, en conditions normalisées, de 10-8 Pa. Comme les pompes à diffusion, elles ne commencent à fonctionner qu'à partir d'un vide primaire et sont associées à une pompe rotative selon un schéma semblable à celui de la figure 11. 

Pompe Roots 

Il s'agit d'une pompe rotative comportant deux rotors de forme spéciale dans chaque cylindre (figure 12). Avec des débits qui peuvent dépasser 100'000 litres/minute, elles sont utilisées pour maintenir une basse pression sur un bain cryogénique, en évacuant le gaz au fur et à mesure de l'évaporation. 

Figure 12.  Cycle d'une pompe roots.

Cryopompe 

Ces pompes fonctionnent selon le principe du cryopompage mentionné ci-dessus. Elles comportent une surface refroidie à très basse température par de l'hélium gazeux qui subit un cycle thermodynamique en circuit fermé. Partant d'un vide primaire obtenu par pompage mécanique, ces pompes condensent sur leur surface froide toutes les particules de gaz encore présentes (à l'exclusion des atomes d'hélium qui pourraient se trouver dans l'enceinte à vider). Ce phénomène de condensation se produit en un temps extrêmement bref, conduisant à parler de "débits" de plus de 10 millions de litres à la minute, bien qu'en fait le gaz ne soit pas évacué vers l'extérieur.